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TEM样品制备方法

主要制备方法

支持膜法:

粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定、结构与成分分析。

复型法:

观察金相组织、断口形貌、第二相形态等。

超薄切片法:

生物组织、较软的无机材料等。
薄膜试样(电解双喷减薄,离子减薄,HB等):
样品内部的组织、结构、成分、位错组态等。
 

制备方法-纳米粉末样品

支持膜法

适用范围:

纳米颗粒(防止样品从铜网缝隙中漏出)

支持膜种类:

  • 微栅膜
  • FIB微栅膜
  • 纯碳酬膜
  • 多孔碳膜
  • Quantifoil规则多孔膜
  • C-flat纯碳多孔支持膜等

制备过程:

  • 制备支持膜:在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳
  • 选择分散剂:根据样品性质选择,常用无水乙醇
  • 分散:使用超声波或搅伴将粉末分散成悬浮液
  • 液滴上支持膜(两种方法):
  1. 滴样:用镊子夹持覆有支持膜的铜网,用滴管滴几滴悬浮液在支持膜上,保持夹持状态至干燥(推荐)
  2. 捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴(缺点:双面挂样)

制备关键:

样品粉末能否在支持膜上均匀分布

注意事项:

确保实验过程中未带入污染物
 

制备方法-块状样品

超薄切片法

适用范围:

生物组织、较软的无机材料等,

制备流程:

1.取材
2.固定
3.漂洗
4.乙醇或丙酮系列脱水
5.渗透
6.包埋
7.聚合
8.修块
9.切片
10.捞片染色
11.电镜观察

注意箏项:

迅速:最短时间内取样,投入固定液
体积小:所取样品体积不超过lmm3
轻:轻轻操作,使用锋利器械,避免拉、据、压 
准确:所取部位有代表性
低温:在0~4〇C内操作
 

离子减薄法

适用范围:

用于非金属材料或非均匀金属

制备过程:

  1. 预处理:按预定取向切割成薄片,机械抛光减薄到几十um , 把边长/直径切割至<3mm。
  2. 装入离子轰击装置:
  3. 初期:采用较大的电压、束流、角度(约一半时间)
  4. 中后期:减小电压,束流,角度,直到样品出孔(孔边缘极薄,对电子束透明)。
  5. 抛光:获得平坦而宽大的薄区。

特点:

成功率高,但耗时。
 

电解双喷减薄法

适用范围:

只能制备金属试样,首选大块金属。

样品准备:

  • 磨抛厚度均匀,避免穿孔偏
  • 样品保证清洁
  • 多准备一些试样,试合适的条件

制备步骤:

  • 样品接正扱、电解液接负扱,电解液从两侧喷向样品
  • 样品穿孔后,自动停机
  • 获得中间薄,边缘厚,呈面窝状的TEM薄膜样品

电解液选择:

根据样品,不损伤仪器

优点:

条件易控制,快速,重复性好,成功率较高。

其它注意事项:

  • 适宜低温:利于减少氧化腐蚀污染
  • 快速取样/清洗:防止污染
  • 注意温度:电解拋光是放热过程
  • 注意速流:电解液喷射速流不宜过大
  • 注意防护:强酸碱腐蚀,甲醇伤眼,高氮酸易爆
  • 修整样品:可使用离子减薄法
  • 防止电解液被污染
  • 避免正负电扱短路
 

聚焦离子束法(FIB)

适用范围:

适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。 

原理:

使用来源于液态金属镓的离子束,通过调整束流强度,快速、精细地加工指定区域。

1.铣削阶梯法

预处理:铣削出两个反向的阶梯槽,中间留出极薄的TEM试样
标记:刻蚀出定位标记
定位:用离子束扫描定位标记,确定铣削区域
铣削:自动或手动完成铁削加工

2削薄法(H-bar)

制备过程:
使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100pm厚
使用FIB沉积一层Pt保护层
使用FIB铣削掉两侧的材料

复型技术

基本原理:

用对电子束透明的薄膜(碳、塑料、氧化物薄膜)把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。

适用范围:

在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。 

样品要求:

非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好,耐轰击,有足够的强度和刚度。

复型法分类:

塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。

塑料一级复型:

样品上滴特定溶液,溶液在样表面展平,多余的用滤纸吸掉,溶剂蒸发后样品表面留下一层l00nm左右的塑料薄膜。

碳一级复型:

使用真空镀膜装置在样品表面蒸镀一层碳膜,样品放入真空镀膜装置中,把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离后分离出的碳膜即可用于分析。

塑料-碳二组复型:

简单地说,在塑料一级复型上再制作碳复型,就是二级复型。分辨率与塑料一级复型相当,不破坏样品,耐电子束照射,复型带有重金属投影。

几种复型的特点

  • 塑料一级复型:操作最简单;分辨率较低;电子束轰击下易发生分解和烧蚀;不适合表面起伏较大的样品,金相组织的分析效果好,图像与金相显微组织有极好的对应性。
  • 碳一级复型:分辨率最高,可达2nm ,但剥离较难,破坏样品。
  • 塑料-碳二级复型:搡作较复杂,分辨率与塑料一级复型基本相同,但其剥离起来容易,不破坏原有试样,尤其适应于断口类试样。
 
 

 

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